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水果、蔬菜及制品有机物的分解方法 GB 12283—90
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经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品）
本标准等效采用国际标准ISO 5516—1978《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解—灰化法》和ISO 5515—1979《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解—湿灰化法》。
1主题内容和适用范围
本标准规定了水果、蔬菜及制品中有机物灰化分解方法和湿分解方法。
本标准适用于水果、蔬菜及制品矿质元素分析前，有机物的灰化分解和湿分解后测定矿质元素的含量。
2引用标准
GB 12285水果、蔬菜及制品锌含量的测定
第一篇
水果、蔬菜及制品中有机物的分解—灰化法
3原理
样品经525±25℃进行干法灰化，使有机物质分解，酸溶解后矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。
4试剂
所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。
4.1盐酸（GB 622，ρ201.19g/mL）。
4.2硫酸（GB 625，ρ201.84g/mL）。
4.3硝酸（GB 626，ρ201.42g/mL）。
4.4氯化铝溶液（m/v）:
称取氯化铝（AICI3·6H2O），7.9g，加水溶解后，定容至100mL。
4.5 15％乙酸镁溶液（m/v）:
称取乙酸镁〔Mg（CH3COO）2〕15g，加水溶解后，定容至100mL。
5仪器、设备
玻璃器皿和蒸发皿使用前，用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡2～4h，然后洗净，晾干。
5.1石英或瓷蒸发皿，直径为90mm。
5.2固定在蒸发皿上的圆形无灰滤纸，中央有个直径为2～3mm小孔，再沿半径剪开。
5.3无灰滤纸。
5.4马福炉。
5.5电热恒温水浴锅。
5.6电热恒温干燥箱。
5.7六联可调电炉。
5.8电热板，开关控制或变温控制。
5.9分析天平，感量0.001、0.0001g。
5.10容量瓶，50、100mL。
5.11移液管。
5.12组织捣碎机。
6试样制备
6.1液体产品
将试样充分摇匀，准确吸取5～20mL。粘稠或悬浊液体。用天平（5.9）称取5～20g，准确至0.001g。
6.2果蔬酱制品
将试样搅拌均匀，称取5～20g，准确至0.001g。
6.3新鲜果蔬
先把新鲜水果、蔬菜洗净，晾去水分（表面的），用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量的水，捣成匀浆（5.12）。扣除加水量，称取约10～30g。
6.4冷冻、罐头制品
罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取5～20g;冷冻制品应先在密封容器中解冻，混匀，分取一部分，称取5～20g。
6.5干产品
样品经70～80℃烘烤至干，分取可食部分，粉碎过40目筛，称取1～2g，准确到0.0001g。
7分析步骤
将试样6放进蒸发皿中（5.1），对于含糖量高难以灰化的样品，加入1.5mL氯化铝溶液（4.4）或乙酸镁溶液（4.5），用玻棒搅匀，取小块滤纸（5.3）将玻棒擦净，放进样皿中，然后用带孔滤纸（5.2）将试样完全盖好。
7.1试样干燥与炭化
将蒸发皿置于沸水浴上（5.5）或105～120℃电热干燥箱内（5.6），蒸发干燥，注意调节温度，防止飞溅。蒸干后的试样皿转移到电炉（5.7）或电热板上（5.8），低温炭化（温度控制在200℃以下），视试样停止冒烟，全部变黑即可。
7.2灰化
将炭化后的样皿转入马福炉中，逐渐升温于525±25℃灼烧3h，取出残渣呈白色或灰白色即灰化完全。
如仍有炭粒，加水少许湿润残渣，加硝酸数滴（4.3），放电炉上蒸发至干，重新放入马福炉内，直至灰化完全。
7.3待测液制备
冷却后，往样皿中加水稍许湿润残渣，沿皿壁加入1.0mL盐酸（4.1）或硫酸（4.2），再加水10mL，放进烘箱（5.6）内加热10min，使灰分溶解。然后转移到 50或 100mL容量瓶中（5.10），用水定容，待测。
同一试样同时做两个平行测定。
空白试验:用水代替试样，步骤与试样分解完全相同。
第二篇
水果、蔬菜及制品中有机物的分解—湿分解法
8原理
样品中有机物经酸分解后，使矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。
9试剂
本标准所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。
9.1硝酸（GB 626，ρ201.42g/mL）。
9.2硫酸（GB 625，ρ201.84g/mL）。
9.3过氧化氢〔HG 3—1082，30％（m/m）〕。
9.4高氯酸（GB 623，ρ201.67g/mL）。
9.5盐酸溶液，1mol/L
准确吸取83.4mL盐酸（GB 622），用水稀释到1L。
9.6 5％草酸铵溶液
称取草酸铵（HG 3—976）25g，溶解于水，定容到500mL。测锡时使用。
10仪器、设备
所用玻璃器皿使用前用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡2～4h，然后洗净，晾干。
10.1凯氏瓶，250mL。
10.2分析天平，感量0.001、0.0001g。
10.3六联可调电炉。
10.4容量瓶，50、100mL。
10.5刻度移液管。
10.6组织捣碎机。
10.7通风橱。
11试样制备
试样制备同本标准第6章规定的方法。
12分析步骤
12.1试样分解
12.1.1硫酸-硝酸法
12.1.1.1可溶性固体含量低于40％（m/m）的产品。
把试样放入凯氏瓶（12.1）中，加25mL硝酸（9.1）和3.0mL硫酸（9.2），放置过夜。将凯氏瓶移到电炉（10.3）上，进行低温消煮，若泡沫产生太猛应中断加热，待剧烈反应过后，加热使样液尽快沸腾，并继续煮沸直到溶液呈现棕色。冷却，逐滴加入1～2mL硝酸，再煮沸。
重复以上操作，当最后一次加硝酸溶液不再变棕色时，停止添加硝酸，继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。如消解液保持无色、淡黄或浅绿色，表示已消解完全。冷却后，加15mL水于凯氏瓶中，煮沸到冒白烟，然后转移到50或100mL容量瓶中，加水定容。
12.1.1.2可溶性固体含量高于40％（m/m）的产品。
先按12.1.1.1步骤操作。如果滴加硝酸累积量超过10mL，消解液仍呈棕色。冷却，加入1～2mL过氧化氢（9.3）和几滴硝酸，先缓慢加热煮沸，而后提高炉温直到有棕色气体冒出。
重复上面操作，直到溶液变为无色，继续煮沸赶尽硝酸，待冒白烟后再持续数分钟，以下操作同12.1.1.1。
12.1.2硫酸-硝酸-高氯酸法
高氯酸与氧化物、易燃物、脱水剂和还原剂接触易引起着火或爆炸，小心使用，切勿蒸干。
12.1.2.1可溶性固体含量低于15％（m/m），淀粉含量较低的产品。
把试样转入凯氏瓶中，加8mL硝酸煮沸，冷却后再加8mL硝酸，3.0mL硫酸和3.0mL高氯酸（9.4），放置在电炉上低温消煮，然后提高炉温，直到溶液变成无色或淡黄色，继续煮沸至冒白烟。为了赶尽残酸，加10mL水煮沸至冒白烟，冷却，加入15mL盐酸溶液（9.5），再煮沸至冒白烟。转移定容到50或100mL容量瓶中。
12.1.2.2可溶性固体含量为15％～25％（m/m）或淀粉含量高的产品。
往试样中加8mL硝酸煮沸，分解有机物。照此，重复处理2次，然后再加8mL硝酸，3.0mL硫酸和5mL高氯酸，煮沸。待溶液变成无色或淡黄色，以下操作按12.1.2.1步骤进行。
12.1.2.3可溶性固体含量高于25％（m/m）的产品。
往试样中加8mL硝酸，放置过夜煮沸。冷却，再加6mL硝酸煮沸，重复操作2次。冷却后加8mL硝酸，
3.0mL硫酸和5mL高氯酸，煮沸直到溶液变成无色或淡黄色，以下按12.1.2.1步骤进行。
12.2空白试验
空白试验的操作与试样分解与12.1.1或12.1.2条完全相同，但不加样品。
12.3特殊情况
干产品，加水适量湿润样品，然后加酸消煮。
含乙醇产品，称样后加水适量，煮沸到大部分水蒸发掉为止，再加酸消煮。
测砷时，用水代替盐酸溶液煮沸，测锡时，加5％草酸铵代替盐酸溶液煮沸。
原子吸收分光光度法测定矿物质元素时，可参照12.1.2方法消煮样品，但不加硫酸。
(信息来源:农业科学数据中心) |
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